Preparación de muestras

¿Qué es importante?

Antes de comenzar la trituración, se debe comprobar si el material de muestra se puede procesar directamente o si es necesario un pretratamiento. Factores como la humedad, las aglomeraciones, la distribución desigual o los cuerpos extraños pueden obstaculizar el proceso y dar lugar a resultados incorrectos.

Además, hay que tener en cuenta la cantidad de muestra necesaria: ¿cuánto material se necesita para el análisis posterior y qué tamaño tiene la muestra original? En caso necesario se deberá tomar una submuestra representativa cuya composición corresponda a la muestra total.

El secado

La trituración de muestras húmedas o mojadas, por ejemplo en trituradoras de mandíbulas, molinos de rotor o de corte, suele resultar difícil. La humedad puede provocar rápidamente bloqueos en la cámara de molienda, hacer que los tamices anulares y del fondo se hinchen y, en última instancia, bloquear el dispositivo. Esto no sólo provoca pérdida de material, sino que también aumenta el esfuerzo de limpieza.

Las excepciones incluyen procesos como la molienda coloidal, en la que se añaden deliberadamente líquidos a molinos de bolas, y la homogeneización de frutas y verduras frescas, donde prácticamente no se pierde material.

Sin embargo, en la mayoría de los casos es necesario secar las muestras húmedas antes de triturarlas. A la hora de seleccionar el proceso de secado adecuado, además del punto de ebullición, también hay que tener en cuenta posibles peligros como la reactividad, las explosiones de polvo o la sensibilidad a la temperatura de determinadas sustancias. Es esencial tomar precauciones de seguridad adecuadas, especialmente para sustancias como los bifenilos policlorados (PCB) o las dioxinas.

Fragilización con nitrógeno líquido o hielo seco

El enfriamiento del material a moler suele mejorar su comportamiento frente a la fractura. Por lo tanto, para la molienda previa y fina de muestras sensibles a la temperatura, como muchos plásticos, se requiere un enfriamiento directo e intensivo. Una posibilidad es fragilizar el material de muestra en nitrógeno líquido (N₂, LN₂) antes de molerlo. Alternativamente, se puede enfriar con hielo seco, de modo que el material se vuelve quebradizo a bajas temperaturas y es más fácil de triturar. (Molienda criogénica)

También se utilizan métodos de enfriamiento cuando se deben preservar los componentes volátiles de la muestra. La razón de esto es la baja temperatura a la cual, por ejemplo, la humedad del material de muestra se solidifica formando hielo y no puede escapar durante el proceso de molienda. Después de moler, el agua congelada se vuelve a descongelar a temperatura ambiente. Por tanto, siempre debe comprobarse si el método elegido deja inalterada la composición de la muestra.